| 
  | 
  | 
癥狀類型  | 可能的原因  | 解決方案  | 
基線噪聲大  | 隨機(jī)性-污染物積聚  | 沖洗柱;凈化樣品;使用HPLC級(jí)溶劑  | 
連續(xù)性-檢測(cè)器燈故障  | 更換紫外燈(壽命為1000小時(shí))  | 
偶然性-外部電氣干擾  | 使用LC系統(tǒng)專用穩(wěn)壓器  | 
樣品量過大  | 進(jìn)樣量應(yīng)為流動(dòng)相進(jìn)樣量的1/6  | 
雙峰  | 樣品量過大  | 進(jìn)樣量應(yīng)為流動(dòng)相進(jìn)樣量的1/6  | 
進(jìn)樣溶劑過強(qiáng)  | 使用較弱的進(jìn)樣溶劑或流動(dòng)相  | 
濾芯堵塞  | 更換并使用0.5μm孔隙率的在線過濾器  | 
柱有空隙或氣溝  | 用玻璃珠或填料填充空隙;重填柱  | 
進(jìn)樣器流路不通暢  | 更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子  | 
柱頭有空隙  | 使用填料或玻璃珠填充柱頂部  | 
柱上樣品超載  | 使用更高負(fù)載量的固定相;增加色譜柱內(nèi)徑;減少樣品量  | 
單峰-存在干擾性組分  | 凈化樣品;預(yù)分離  | 
拖尾峰  | 開始出雙峰  | 請(qǐng)參見雙峰  | 
存在未掃的死體積  | 減少接頭的數(shù)量;確保進(jìn)樣器密封墊緊密;確保接頭正確固定  | 
堿性化合物-硅醇相互作用  | 換成聚合物固定相  | 
堿性物質(zhì)-硅醇相互作用  | 使用更強(qiáng)的流動(dòng)相或添加競(jìng)爭(zhēng)堿(例如,)  | 
硅膠基-柱降解  | 使用特種色譜柱;聚合物柱或空間位阻  | 
峰展寬  | 進(jìn)樣量過大  | 降低進(jìn)樣溶劑的強(qiáng)度以集中溶質(zhì)  | 
進(jìn)樣閥中的峰擴(kuò)散  | 在進(jìn)樣前/后引入氣泡以減少擴(kuò)散  | 
數(shù)據(jù)系統(tǒng)的采樣速率過低  | 增大采樣  | 
檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)低  | 調(diào)節(jié)時(shí)間常數(shù)使之與峰寬匹配  | 
流動(dòng)相粘度過高  | 提高柱溫  | 
檢測(cè)器流通池容積過大  | 使用盡可能小的池容積(系統(tǒng)中無熱交換器)  | 
注射器體積過大  | 減少進(jìn)樣量  | 
保留時(shí)間長(zhǎng)  | 使用梯度洗脫或較強(qiáng)的流動(dòng)相  | 
壓力波動(dòng)  | 單向閥泄漏  | 更換單向閥  | 
泵密封墊泄漏  | 更換泵密封墊  | 
微粒積聚  | 過濾樣品;在線過濾器;過濾流動(dòng)相  | 
壓力漸增  | 微粒積聚  | 過濾樣品;在線過濾器;過濾流動(dòng)相  | 
水/有機(jī)系統(tǒng)-緩沖液沉淀  | 測(cè)試緩沖液-有機(jī)混合物;確保兼容性  | 
保留時(shí)間超出總滲透體積  | 體積排阻-特異性相互作用  | 添加流動(dòng)相改性劑或更改溶劑  | 
保留時(shí)間不斷變動(dòng)  | 柱溫不斷變化  | 使柱恒溫;絕緣;保證實(shí)驗(yàn)室溫度恒定  | 
平衡時(shí)間不足以適應(yīng)梯度洗脫要求,或梯度洗脫流動(dòng)相起變化  | 確信在溶劑改變或梯度結(jié)束后至少10個(gè)柱容積通過色譜柱  | 
流動(dòng)相組分選擇性蒸發(fā)  | 減少氦氣的劇烈脫氣;保持溶劑貯器蓋好;制備新的流動(dòng)相  | 
緩沖能力不足  | 用>20mM濃度的緩沖液  | 
在線流動(dòng)相混合不一致  | 保證梯度系統(tǒng)輸送恒定組成;與手動(dòng)制備流動(dòng)相核對(duì)  | 
污染積聚  | 沖洗色譜柱以去除污染物  | 
最初幾次進(jìn)樣-吸附在活性部位  | 用濃樣品進(jìn)樣沖洗柱,使其處于正常狀態(tài)  | 
保留時(shí)間逐漸縮短  | 流速在增加  | 檢查泵以確保正確;否則需重調(diào)  | 
柱上進(jìn)樣超載  | 減少樣品  | 
鍵合固定相的流失  | 保持流動(dòng)相pH值在2-8.5間  | 
保留時(shí)間逐漸增加  | 流速在減慢  | 解決液流中的漏液現(xiàn)象,更換泵密封墊,檢查泵的渦流和氣泡  | 
硅膠填料的活化點(diǎn)  | 使用流動(dòng)相改性劑  | 
鍵合固定相的流失  | 保持流動(dòng)相pH值在2-8.5間  | 
流動(dòng)相組成在變化  | 確保流動(dòng)相容器蓋好  | 
硅膠填料的活化點(diǎn)  | 流動(dòng)相中加競(jìng)爭(zhēng)堿  | 
硅膠填料的活化點(diǎn)  | 固定相用更高覆蓋度的填充料  | 
靈敏度問題  | 峰位于檢測(cè)器線性范圍之外  | 稀釋或濃縮使之處于線性區(qū)內(nèi)  | 
最初幾次進(jìn)樣-樣品在樣品池或柱中被吸附;自動(dòng)進(jìn)樣器;流路阻塞  | 用濃樣品處理樣品池/柱  | 
自動(dòng)進(jìn)樣器流路阻塞  | 檢查流量情況,確保無阻塞現(xiàn)象  | 
進(jìn)樣器樣品定量管未充滿  | 確保樣品池中已充滿樣品  | 
在樣品制品時(shí)有關(guān)的樣品流失  | 用內(nèi)標(biāo)法在制備樣品,優(yōu)化樣品制備方法  | 
柱平衡時(shí)間減慢(離子對(duì)現(xiàn)象)  | 長(zhǎng)鏈離子對(duì)試劑平衡時(shí)間慢  | 使用較短的烷鏈試劑  |